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化合物英文学名 | o-Benzoic Sulfimide Sodium Salt Dihydrate | 化合物中文学名 | 糖精钠 |
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CAS号 | 6155-57-3 | 分子式 | C7H10NNaO5S |
分子量 | 243.213 | 精确质量 | 243.018 |
LogP | 1.5122 | PSA | 90.08 |
外观与性状 | 白色固体 | 稳定性 | Stable under normal temperatures and pressures. |
储存条件 | Store in a tightly closed container. Store in a cool, dry, well-ventilated area away from incompatible substances. | 沸点 | 438.9ºC at 760 mmHg |
闪点 | 219.3ºC |
糖精钠 用途与合成方法 |
化学性质 | 白色菱形结晶或结晶性粉末,无臭,微有芳香气,有强甜味,后味稍带苦,甜度为蔗糖的300-500倍。熔点226-231℃。易溶于水(99.8g,20℃;186.8g,50℃;328.3g,95℃),可溶于乙醇(1g/50mL)。在空气中徐徐风化,约失去一半结晶水而成为白色粉末。小白鼠腹腔注射LD5017500mg/kg,大白鼠经口MNL500mg/kg,ADI0-5mg/kg(FAO/WHO,1994)。 |
用途 | 糖精钠是普遍使用的人工合成甜味剂。在人体内不被吸收,不产生热量。可用于话梅和陈皮,最大使用量5.0g/kg、在瓜子中最大使用量1.2g/kg;在饮料、配制酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、酱菜类、复合调味料、蜜饯、糕点、饼干和面包中最大使用量0.15g/kg;浓缩果汁按浓缩倍数的80%加入。 |
生产方法 | 由苯酐经胺化、降解、酯化、重氮化、置换、氯化、环合、酸析、中和等步骤而得。 (1)邻氨基苯甲酸甲酯的制备。将苯酐和0℃的氨水依次加入反应釜,升温至50℃后缓慢滴加氢氧化钠溶液,保持在温度低于70℃和PH8.5-8.9条件下胺化,然后调PH=12-13,在65-70℃保温0.5h降解,完毕后保温赶氨3.5h。冷却至-10℃,加入-10℃的甲醇和次氯酸钠溶液(勿过量),在0℃下酯化45min,再逐渐升温至30℃,以淀粉碘化钾试纸测试呈无色反应。然后加入适量20%的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,升温至50℃以上,再加入80℃的热水搅拌溶解,静置后过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯。 (2)邻磺酰氯苯甲酸甲酯的制备。先将混酸置于重氮锅内,在10℃左右开始滴加邻氨基苯甲酸甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液,重氮化温度保持在25℃以下,反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡绿色。重氮化完毕后降温至10℃,加入硫酸铜,溶解后通入SO2进行置换,此时析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸试纸监测反应终点应显无色。然后加入甲苯,于30-35℃通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点。静置分层,有机层为邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液。 (3)不溶性糖精的制备。依次将水和邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液加入反应锅,在10℃时加氨水,搅拌反应15min(温度可达70℃,PH9以上),用2%联苯胺吡啶溶液测试不立即显黄色为环合终点。静置后取下层铵盐液,加入甲苯和30%的盐酸,降PH至1以下。酸析后降温至20℃,取甲苯层水洗去氯化铵得糖精甲苯溶液。 (4)可溶性糖精的制备。将不溶性糖精甲苯溶液加热至40℃,加入碳酸氢钠和水调PH至3.8-4,静置后取水层,加活性炭脱色、过滤,调滤液PH至7,再加活性炭脱色一次。滤液在70-75℃减压浓缩,保持PH为7趁热过滤。滤液经冷却、结晶、甩滤、干燥得糖精钠。 |
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